使用KDDL-8000W微機智能多樣測硫儀實驗前切記要檢查儀器的各種狀態(tài)是否正常,特別是送樣機構(gòu)是否到位,有無瓷舟、位置是否正確。檢查送樣棒是否變形彎曲,如變形可將送樣棒燒紅校正(常溫校正,送樣棒容易斷裂)。檢查送樣槽內(nèi)是否有異物,如有要清理干凈。然后觀察送樣棒是否安裝到正確的位置。
儀器工作期間,要經(jīng)常檢查各部位工作是否正常,廢樣盒的瓷舟要經(jīng)常用工具移動到旁邊(防止瓷舟累計過多,卡住送樣棒),要檢查儀器有無異常響聲,如有異常,要立即關閉電源按鈕,排除故障。本儀器要放在水平的水泥工作臺上,工作期間要禁止移動、碰撞、拍打等有震動的動作。在送樣口放瓷舟時要學會使用瓷舟鑷,嚴禁用手放入,嚴禁在連續(xù)送樣時放樣。
做好以上工作準備后我們就要開始做實驗啦!其實驗步驟如下:
1、 接通電源,燃燒爐升溫,當升到900℃--1000℃時,儀器將自動開動電磁泵,以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。
2、 配制電解液:稱取5克碘化鉀,5克溴化鉀,溶于250—300毫升蒸餾水中,然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加電解液:打開電解池上方的橡皮塞,將電解液加入。
4、 開動攪拌器,緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋扭至適當速度。攪拌速度稍快些好,一般在500轉(zhuǎn)/min左右,不能調(diào)的過快過快會失步,當遇到失步時,應將速度旋扭調(diào)至最小,等電機停轉(zhuǎn)后,重新調(diào)節(jié)。先作1—2個廢樣,待電解液平衡后即可
5、在試樣稱量前,應盡可能的將試樣瓶內(nèi)的試樣混和均勻,試樣充分混和是確保結(jié)果精確和準確的關鍵。
6、 天枰上放瓷舟稱取50毫克/份 左右的煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,依次將瓷舟用瓷舟鑷放入送樣口。按下開始按扭,整個試驗過程由計算機控制,按預先寫入的程序執(zhí)行。
7、試驗完畢后,同時關閉儀器,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池。